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4月14日，百合花集團(tuán)股份有限公司對(duì)外透露，國內(nèi)首套萬噸級(jí)高黏度固體漿料體系微通道連續(xù)硝化反應(yīng)裝置在該集團(tuán)實(shí)現(xiàn)了平穩(wěn)運(yùn)行。由此，高黏度固體漿料體系在連續(xù)硝化反應(yīng)領(lǐng)域取得了零的突破。
實(shí)際運(yùn)行結(jié)果證明，微通道連續(xù)裝置提高了高黏度固態(tài)漿料體系硝化反應(yīng)的安全性和產(chǎn)品質(zhì)量。與傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝相比，新工藝的反應(yīng)物料停留時(shí)間只有原來的1%~2%；硝酸用量降低10%~15%，進(jìn)而可減少廢酸處理成本；同時(shí)提高反應(yīng)收率，產(chǎn)品雜質(zhì)含量從1.0%降低到0.2%以下；消除了批次差異，提高了產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性。
硝化反應(yīng)是一種極其重要的化學(xué)反應(yīng)，染顏料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等行業(yè)不少重要的中間體都是硝化物，缺少硝化會(huì)導(dǎo)致大量精細(xì)化工產(chǎn)品和大噸位日用紡織品原材料欠缺。但“3·21”等特大爆炸事故的發(fā)生，讓“硝化”變成了敏感詞，不少地方對(duì)涉硝項(xiàng)目唯恐避之不及。
百合花集團(tuán)覃志忠博士對(duì)《中國化工報(bào)》記者表示，硝化工藝雖然屬于危險(xiǎn)工藝，但只要管控得當(dāng)，是可以實(shí)現(xiàn)安全生產(chǎn)的。微通道連續(xù)流反應(yīng)就是一種重要手段。
為實(shí)現(xiàn)含硝有機(jī)顏料中間體的反應(yīng)安全，以覃志忠博士為首的研發(fā)團(tuán)隊(duì)，針對(duì)高黏度固體漿狀體系的連續(xù)流生產(chǎn)工藝進(jìn)行了技術(shù)攻關(guān)。
他們一開始選擇了傳統(tǒng)靜態(tài)微通道反應(yīng)器進(jìn)行試驗(yàn)。針對(duì)含有固體且黏度大的反應(yīng)原料，團(tuán)隊(duì)設(shè)計(jì)了2套技術(shù)方案，但都未能解決原料不易輸送至微通道反應(yīng)器的問題。
為了攻破這一技術(shù)難題，覃志忠博士團(tuán)隊(duì)找到了專注于微通道連續(xù)化反應(yīng)器的高新技術(shù)企業(yè)——貴州微化科技有限公司。
根據(jù)物料特性和反應(yīng)特征，貴州微化科研團(tuán)隊(duì)針對(duì)性研發(fā)出HL小試反應(yīng)器。該反應(yīng)器保留了微通道反應(yīng)器高效混合的功能，同時(shí)輔以外加機(jī)械能場；通過微分散和動(dòng)態(tài)混合結(jié)構(gòu)強(qiáng)化反應(yīng)傳質(zhì)傳熱過程，對(duì)于高黏度體系、有固體或漿料存在的反應(yīng)，亦能保證高效傳質(zhì)傳熱，在提升反應(yīng)效率的同時(shí)，解決了物料沉積堵塞的問題。經(jīng)過為期2個(gè)月的試驗(yàn)，結(jié)果達(dá)到了預(yù)期目標(biāo)。
為實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，貴州微化科研團(tuán)隊(duì)又結(jié)合有機(jī)顏料硝化反應(yīng)的特點(diǎn)進(jìn)行中試放大設(shè)計(jì)，對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行了進(jìn)一步優(yōu)化，并對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)配套設(shè)備及公用工程進(jìn)行了多次改進(jìn)。經(jīng)過3個(gè)月的技術(shù)攻關(guān)，試驗(yàn)過程中所出現(xiàn)的技術(shù)難題逐一被解決，中試結(jié)果達(dá)到了預(yù)期目標(biāo)。
之后又歷經(jīng)數(shù)次改進(jìn)，首套萬噸級(jí)高黏度固體漿料體系微通道連續(xù)硝化反應(yīng)裝置，終于在百合花集團(tuán)實(shí)現(xiàn)了一次開車成功，打破了高黏度固態(tài)漿狀有機(jī)顏料中間體合成技術(shù)只能采用傳統(tǒng)間歇釜式生產(chǎn)的限制。
