農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T395-2000規(guī)定農(nóng)田土壤中總氮的檢測(cè)方法為凱氏消煮法,該法操作步驟冗長(zhǎng),需多種化學(xué)試劑。而對(duì)于氮的測(cè)定,離子色譜法與傳統(tǒng)方法相比較,具有快速、靈敏、準(zhǔn)確度高和選擇性好的特點(diǎn)。但離子色譜法測(cè)定土壤樣品中總氮尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。本文采用固相萃取-離子色譜法測(cè)定農(nóng)業(yè)土壤中的總氮,通過選擇固相萃取柱以及優(yōu)化離子色譜的條件,建立了一種新的測(cè)定土壤樣中總氮的方法。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料,耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng),以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
樣品處理
取風(fēng)干土樣100-200g放在牛皮紙上,用木塊碾碎,先粗磨使其通過孔徑為0.83mm的篩,留在篩上的土塊再倒在牛皮紙上重新碾磨,如此反復(fù)多次,直到全部通過為止。粗磨后的樣品經(jīng)縮分后再細(xì)磨,使其全部通過孔徑0.25mm的篩,不得拋棄或遺漏,最后將過篩后的土壤樣品充分混合均勻后置于廣口瓶中備用。
色譜條件:
色譜柱 |
IonPac AS14柱(250mm×4mm) ,IonPac AG14柱(50mm×4mm) |
柱溫 |
30℃ |
淋洗液 |
3.5mmol/LNa2CO3和1.0mmol/L NaHCO3混合溶液 |
流動(dòng)相流速 |
1.0ml/min |
進(jìn)樣體積 |
25μl |
抑制器 |
Dionex ASRS-ULTRA-4自再生抑制器; |
檢測(cè)器 |
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電導(dǎo)檢測(cè)器 |
譜圖分析: