作為研究低維材料和表面科學(xué)的重要工具,掃描隧道顯微鏡(STM)及其相關(guān)各類掃描探針顯微技術(shù)(SPM)的發(fā)明極大推動了納米科技的發(fā)展。然而作為復(fù)雜的綜合性系統(tǒng),該類設(shè)備涉及超高真空、低溫、極低振動、精密機械加工、精密電子學(xué)探測和控制等諸多技術(shù)領(lǐng)域,我國SPM設(shè)備長期以來主要依靠從發(fā)達國家進口。
中國科學(xué)院物理研究所高鴻鈞研究組(N04組)多年來一直致力于掃描探針顯微學(xué)及其在低維量子結(jié)構(gòu)方面應(yīng)用的研究,取得了一系列重要成果。同時也在相關(guān)高精尖儀器自主研制方面不斷積累,奠定了扎實的基礎(chǔ)。通過與物理所技術(shù)部研究員郇慶緊密合作,他們自主研制了一批核心關(guān)鍵部件,成功完成了一臺商業(yè)化四探針系統(tǒng)的全面升級改造【Review of Scientific Instruments, 88(6):063704, 2017】。針對原有系統(tǒng)所存在的噪音大、溫漂顯著、分辨率低等問題,他們將該系統(tǒng)進行了多方位徹底改造,包括減振與阻尼、掃描結(jié)構(gòu)、導(dǎo)熱鏈接與熱屏、針尖定位掃描電鏡的替換等,從根本上解決了系統(tǒng)信噪比、機械和溫度穩(wěn)定性、成像分辨率以及降溫等方面的問題。與此同時,他們研發(fā)了一套“分時復(fù)控電路單元”,為多探針SPM系統(tǒng)提供低成本的分時控制解決方案,進一步發(fā)揮該系統(tǒng)的特色和優(yōu)勢。該研究組博士生馬瑞松、副研究員鮑麗宏等人利用徹底改造升級后的四探針系統(tǒng),對石墨烯晶界電阻率與遷移率等輸運特性展開了系統(tǒng)研究,拓展了人們對石墨烯晶界/褶皺處本征電子輸運特性的認識,展示了改造完成的四探針掃描隧道顯微鏡系統(tǒng)在研究缺陷等微觀結(jié)構(gòu)特性對材料輸運性質(zhì)的影響方面的獨特優(yōu)勢【Nano Letters, 17(9): 5291, 2017】。
圖:(a-b) 四探針掃描隧道顯微鏡改造設(shè)計圖;(c) 石墨烯晶界測試示意圖;(d) 光學(xué)兼容低溫掃描探針顯微鏡系統(tǒng)三維設(shè)計圖與 (e) 實物照片;(f) 部分系統(tǒng)性能測試數(shù)據(jù)。
最近,在郇慶研究員的直接指導(dǎo)與帶領(lǐng)下,N04組的博士研究生吳澤賓、高兆艷等成功研制并搭建了多臺套新型低溫光學(xué)SPM聯(lián)合分子束外延(MBE)系統(tǒng),具有性能穩(wěn)定、可擴展性強、樣品制備能力完善和光學(xué)兼容性好的特點,主要技術(shù)指標(biāo)達到國際同類商業(yè)化系統(tǒng)的優(yōu)良水平。由于所采用的諸多核心部件均為自主研發(fā),因此系統(tǒng)具有商業(yè)化系統(tǒng)所不具備的多項優(yōu)點:1)模塊化設(shè)計的掃描探頭可以同時兼容STM探針和qPlus AFM傳感器,具有剛性高、結(jié)構(gòu)緊湊的特點,在達到極低振動水平的同時,還可在超高真空、低溫環(huán)境中對探頭進行原位調(diào)節(jié),顯著提高了設(shè)備的調(diào)試效率和使用便捷性;2)專利設(shè)計的掃描探頭鎖定結(jié)構(gòu),可在低溫端實現(xiàn)探頭鎖定,進一步減小來自室溫的漏熱;3)機械和壓電驅(qū)動的透鏡調(diào)整方式,可根據(jù)具體實驗要求靈活選擇,保證光信號精確引入和高效收集;4)集成的MBE子系統(tǒng),具有低溫吸附冷屏,可實現(xiàn)多達6種不同材料的生長,并具備RHEED、LEED、QCM等多種原位生長監(jiān)測的擴展能力。
該研發(fā)團隊對系統(tǒng)進行了反復(fù)調(diào)試和設(shè)計改進,并完成了全面的性能測試。他們在干凈的HOPG表面和Au(111)表面均可獲得高清原子分辨圖像,并進一步通過掃描隧道譜、隧穿結(jié)噪聲譜、二維周期原子結(jié)構(gòu)制備等手段驗證了系統(tǒng)的各項性能。此外,研發(fā)團隊還根據(jù)研究應(yīng)用單位的具體需求對系統(tǒng)進行了優(yōu)化定制設(shè)計,并對多個核心關(guān)鍵部件以及系統(tǒng)整體進行了長時間的可靠性測試。目前,所搭建的多臺套系統(tǒng)已分別交付物理所、清華大學(xué)、國家納米科學(xué)中心、中山大學(xué)等合作單位以開展不同方向的研究應(yīng)用,并通過遠程運輸和異地安裝測試,多方面驗證了系統(tǒng)的設(shè)計合理性和可靠性。進一步地,按照科技部重大科學(xué)儀器專項要求,研發(fā)團隊已將研制成果在更大范圍進行了推廣應(yīng)用。目前,包括多種蒸發(fā)源及控制器、掃描探頭、光學(xué)調(diào)整臺、分子束外延系統(tǒng)等在內(nèi)的部件和成套系統(tǒng),已在國內(nèi)外數(shù)十所高校和科研機構(gòu)推廣應(yīng)用。
該光學(xué)兼容低溫掃描探針顯微鏡系統(tǒng)的詳細工作發(fā)表在近期的《科學(xué)儀器評論》雜志上【Review of Scientific Instruments 89, 113705 (2018); doi: 10.1063/1.5046466】。該工作得到了科技部重大科學(xué)儀器專項和中科院關(guān)鍵技術(shù)研發(fā)團隊項目的支持。